核磁共振分析仪MQ20说明书
1.核磁共振分析仪组成包括三个部分:电脑,铁磁单元(左,大),电子控制单元(右,小)。
2.样品管要求:玻璃,厚点,防止弄碎,不能有水,干净,所需样品管需要同一规格型号。
3.预热:使用时提前4-8个小时将机器启动预热,开关在电子控制单元后面,通电之后,铁磁单元左侧灯为黄色,右侧灯为红色,电子单元左侧灯为绿色,右侧不亮,待预热完成后,所有灯变为绿色。
注:若是近几天都要用,可以不用关机,因为预热需要较长时间。
4.标样管制作:
如测定玉米籽粒中油含量,将玉米籽粒装入样品管中4cm高度,称取玉米籽粒重量m如3.03g,根据玉米籽粒中油分的含量确定一个最大值,如10%,准备玉米胚芽油,样品管底部放入2cm 面巾纸,称取最大含油量的玉米胚芽油 3.03*10%=0.303g,实际称量质量m1,滴入面巾纸中,不要滴在管壁上。1ml移液枪有点大,可以用200μl的移液器。
注意:油的纯度影响有效油的成分,若标准油的含油量是95%,那在最后的结果中都乘以95%。测其他作物籽粒含油量则用其他作物籽粒纯油,如测大豆中含油量用大豆油。
5.标准曲线计算
含油量
标曲质量 | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 |
标曲含油量 | 3% | 5% | 7% | 9% | 11% |
计算标曲质量过程 | m1/3% | m1/5% | m1/7% | m1/9% | m1/11% |
6.日常检测
开机后,需要日常检测。
点击桌面上图标,进入软件,
在铁磁中间放入装有油菜籽的样品管,点击右上角daily check,
弹出对话框确定,看到油分变化,放一个空的样品管,直线,说明样品管可用。出现对话框
→否。
确定即可。
变为。
7.调节波峰
点击右上角→对话框中点击→C盘→program files(x86)→bruker the minispec→applications pool v5.2 absolute →data.oil.in.seeds→双击→将菜籽管拿出,放入标样管,点击工具栏中,弹出下面对话框,
将scans 设置为8就可以,设置数值一般为4的倍数,12、16等,设置数值越大,测定时间越长。Recycle delay 为2。点击Tune gain自动调整波峰,看波峰intensity是否在70~80之间,若不是,调整gain数值,点击手动微调,调整gain数值直至到波峰在70~80之间(测出的数据较准确,并且如果有的油分高于标样最大值一点也没问题),按对话框中save,OK,关闭即可。
弹出以下对话框:
确认即可。
注:若的最大值不是100%,点击菜单栏中,使之显示100%。
测定油分时,右下角有蓝色指示,蓝色方块全部弹出后消失,即为测定结束
8.标准曲线制作
点击左下角→
都是OK,弹出如下对话框时,选择最后一个选项→OK
弹出类似下面对话框,
依次输入5个标样的重量和油分→OK,测定结束后,再弹出同样对话框就concell。之后会弹出对话框如下,corr是0.9999,说明标准曲线合格,关闭即可。
点击左下方continue→
→选择terminate第一项→OK,能看到变为可用。
保存标曲:file→backup***→E盘→bruker→命名(必须是英文)→OK。
如果系统中已经有某种作物籽粒油分的标准曲线,可以直接调用。
点击右上角→对话框中点击→E盘→bruker→之前存入的名字→OK。若找到这个标曲不是你所要的,点击菜单栏中,按照以上方法寻找,一定要确定这两项不带禁止符号才可以测定。。
9.测定样品
提前将籽粒准备到的样品管中编号,4cm高的样品量,测定籽粒重量。点击左下角→放入测定的样品管到铁磁单元中,对话框输入重量→OK→contiue→稍等出数值,如。
使用完正常关闭,油菜籽一定要放到铁磁单元内保存,防止丢失。